Высушивание. Сушка газов, жидкостей и твердых веществ Высушивание твердых веществ
Под высушиванием (осушением) обычно понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества.
Высушивание можно проводить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки веществ (испарение, вымораживание, экстракция, азеотропная перегонка, дистилляция, сублимация и др.), а также с помощью осушающих реагентов.
При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества, его химические свойства, содержание воды или другого вещества, которое надо удалить при сушке, и требуемую степень осушения.
Осушающие вещества
Химические осушающие реагенты можно разделить по способам связывания ими воды на три основные группы.
1. Вещества, образующие с водой гидраты. Это безводные соли (СаСl2, К2СО3) или низшие гидраты, переходящие при контакте с водой в устойчивые высшие гидраты (Mg(ClO4)2-2Н2O).
2. Вещества, поглощающие воду в результате химической реакции, например некоторые металлы (Na, Са) и оксиды (Р4O10, СаО).
3. Вещества, поглощающие воду за счет физической адсорбции, например активный оксид алюминия, силикагель, цеолиты.
Вещества, образующие гидраты
Хлорид кальция СаСl2 наиболее часто используется как наполнитель осушающих трубок и колонок при сушке газов, как поглотительный реагент в эксикаторах и для непосредственного осушения многих органических жидкостей.
Хлорид кальция применяют в порошкообразном или прокаленном виде. Порошкообразный безводный СаСl2 содержит, как правило, небольшое количество основной соли Са(ОН)Сl. Хлорид кальция - осушитель средней эффективности. Мало эффективен для осушения НСl, HBr, HI, Br2, SO3 и совершенно непригоден для осушения аммиака и аминов, с которыми образует комплексные соединения. Хлорид кальция можно, употреблять неоднократно, если его после каждого использования регенерировать прокаливанием.
Концентрированная серная кислота H2SO4 - эффективный реагент для осушения газов, с которыми H2SO4 не реагирует (Н2, O2, N2, Сl2, СН4, С2Н6, СО, НСl, N2O и др.). Запрещается применять серную кислоту в вакуум-эксикаторах в качестве водопоглощающего средства.
Конц. H2SO4 - довольно сильный окислитель, особенно при нагревании. Она окисляет HI и частично HBr (но не НСl) до свободных галогенов. Поэтому ее нельзя использовать для осушения этих веществ, а также H2S, РН3, AsH3, HCN, непредельных углеводородов, аммиака, аминов. Осушающая эффективность H2SO4 резко снижается по мере постепенного разбавления ее водой. Так, 95,1% кислота проявляет уже значительно меньшую эффективность, чем 98,3% кислота. Конц. H2SO4 иногда содержит SO2. Поэтому перед осушением газов нужно нагреть кислоту до появления дыма, при этом SO2 полностью удаляется.
Перхлорат магния (ангидрон) Mg(ClO4)2 - высокоэффективный осушающий реагент, может служить для осушения большинства газов.
Ангидрон применяется для поглощения паров воды в элементном анализе органических веществ при определении содержания водорода, а также для определения абсолютной влажности воздуха. По эффективности высушивания ангидрон не уступает оксиду фосфора (V), выгодно отличаясь от последнего тем, что применяется в виде зерен, не спекается при поглощении паров воды и не образует в колонке каналов.
Перхлорат магния поступает в продажу также и в виде тригидрата Mg(ClO4)2-3H2O, который по осушающему действию сопоставим с конц. H2SO4.
При использовании перхлоратов следует иметь в виду, что сильные минеральные кислоты и кислотные оксиды разлагают их с выделением свободной хлорной кислоты, способной взрываться при взаимодействии с осушаемым газом. Поэтому нельзя последовательно соединять поглотительный сосуд с Mg(СlO4)2 и промыватель с конц. H2SO4.
Карбонат калия безводный (плавленый поташ) К2СО3 применяют для осушения жидкостей и растворов веществ в органических растворителях, когда можно не опасаться щелочности реагента (осушение органических оснований, спиртов и т. д.), В лабораторных условиях осушитель готовят непродолжительным нагреванием товарного карбоната калия на металлической сковороде.
Сульфат натрия безводный Na2SO4 - относительно малоэффективный осушитель. Его применяют для осушения растворов органических веществ в неполярных растворителях (бензол, диэтиловый эфир и др.). Получают прокаливанием Na2SO4-10H2O на металлической сковороде.
Сульфат магния безводный MgSO4 - более эффективный и емкий осушитель, чем безводный Na2SO4. Получают прокаливанием MgSO4-7H2O при 210-250 °С.
Сульфат кальция безводный Ca2SO4 по осушающей эффективности сходен с конц. H2SO4. Применяют для осушения газов и жидкостей, а также для наполнения эксикаторов.
Гидроксиды натрия и калия NaOH и КОН применяют для наполнения поглотительных трубок, колонок (при осушении газов) и эксикаторов, а также для непосредственного осушения некоторых органических жидкостей. Плавленый NaOH для осушения газов столь же эффективен, как и гранулированный СаСl2. Эффективность плавленого КОН во много раз больше эффективности NaOH.
Гидроксиды щелочных металлов часто используются для одновременного поглощения Н2O и СO2.
Вещества, связывающие воду в результате химической реакции
Оксид фосфора (V) P4O10 - исключительно эффективный осушающий реагент, однако очень неудобен в обращении. Под действием паров воды порошок Р4О10 превращается в тягучую клейкую массу, покрытую непроницаемой вязкой пленкой, что создает большое сопротивление току газа. Поэтому Р4О10 обычно наносят на стеклянную или асбестовую вату, стеклянные бусинки или кусочки прокаленной пемзы. Пемзу нагревают в фарфоровой чашке до 100°С и затем смачивают конц. Н3РO4. Затем на пемзе при перемешивании распределяют оксид фосфора. В результате образуются удобные в обращении гранулы реагента.
С галогенами (за исключением фтора) оксид фосфора не реагирует. С сухими HF, НСl и HBr образует оксигалогениды и метафосфорную кислоту:
Натрий - весьма эффективный реагент для осушения углеводородов, простых эфиров и др. Поверхность металла быстро покрывается слоем гидроксида, и дальнейшее осушение замедляется. Поэтому стремятся вносить металл с возможно большей удельной поверхностью, например в виде тонкой проволоки. Натрий можно применять для осушения жидкостей, содержащих лишь незначительное количество воды.
Гидрид кальция CaH2 - очень эффективный осушающий реагент. Его реакция с водой протекает необратимо в широком интервале температур.
Гидрид лития-алюминия LiAlH4 - один из наиболее эффективных осушающих реагентов. Его применяют только для полного удаления следов влаги из органических жидкостей.
Вещества, связывающие воду в результате адсорбции
Преимущество сорбентов заключается в том, что они доступны, большей частью химически инертны по отношению к осушающему газу, не создают значительного сопротивления току газа (при использовании их в зерненом виде) и легко регенерируются нагреванием в токе сухого воздуха.
Крупнозернистый активный оксид алюминия (алюмогель) - более эффективный осушающий реагент, чем силикагель.
По осушающей активности цеолиты намного превосходят алюмогель и силикагель. Цеолиты некоторых марок интенсивно поглощают пары воды даже при 100°С, а аммиак при 250-300°С, когда силикагель полностью теряет активность. Так, например, цеолит марки КА адсорбирует при обычной температуре преимущественно молекулы воды. При 70°С 1 см3 таблетированного цеолита КА удерживает 62-85 мг Н2O.
Высушивание твердых веществ
Процесс высушивания твердых веществ большей частью основан на испарении влаги, которое может быть проведено при комнатной температуре или при нагревании. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого осушаемого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды в осушаемом веществе резко возрастает с увеличением температуры. Поэтому высушивание стараются осуществлять при повышенной температуре. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью веществ, эффективно поглощающих влагу из газовой фазы.
Многие твердые негигроскопичные вещества можно высушивать на открытом воздухе при обычной температуре. Влага с поверхности вещества будет испаряться до тех пор, пока не установится равновесие между давлением водяных паров в испытуемом веществе и в воздухе. Для ускорения процесса, если это допустимо, высушивание проводят при движении воздуха или перемешивании материала. Толщина слоя высушиваемого материала не должна превышать 1-2 см. В результате высушивания на воздухе получают воздушно-сухой продукт с весьма неравномерным содержанием остаточной влаги. Часто высушивание на воздухе предваряет высушивание другими методами. Высушивание твердых веществ на воздухе лучше всего проводить на фильтрокерамических пластинках; при высушивании на фильтровальной бумаге продукт загрязняется ее волокнами.
Осушаемое на воздухе вещество целесообразно покрывать фильтровальной бумагой, чтобы защитить его от пыли и механических загрязнений. Кроме того, надо учитывать фотохимическое действие освещения на продукт. Так, многие бромиды при высушивании на воздухе желтеют под действием света.
Твердые вещества, устойчивые термически, могут быть высушены в сушильных шкафах. В сушильных шкафах нельзя удалять летучие вещества, например остатки летучих органических растворителей, так как смесь паров растворителя с воздухом может взорваться при контакте с проволочной спиралью нагревателя, и нельзя высушивать низкоплавкие вещества.
При высушивании мелкокристаллических веществ на их поверхности может образоваться плотная корка, значительно снижающая скорость осушения. В этих случаях осушаемое вещество в процессе сушки следует многократно перемешивать. Вещества, легко разлагающиеся или изменяющиеся при нагревании до 100°С, следует сушить в вакуум-сушильных шкафах.
В последнее время в лабораторной практике стали применять сушильные установки, в которых в качестве источника тепла используют инфракрасные лампы. Инфракрасные лучи с длиной волны 1000-3000 нм обладают достаточной проникающей способностью и не вызывают химических изменений в осушаемом веществе. Сушка происходит при более низкой температуре и быстрее, чем при обычном нагревании веществ. Приборы для высушивания материалов инфракрасным облучением выпускаются серийно. Потребляемая мощность лампы 500 Вт. Время высушивания навески в 3 г от 5 до 10 мин. Вначале включают лампу, и в центр освещенного круга помещают резервуар термометра. Регулируя высоту рефлектора, создают требуемую температуру для осушения вещества. После этого в центр освещенного круга помещают сосуд с осушаемым веществом на установленное время.
Высушивание твердых веществ воздухом, осушаемым химическими реагентами, в лабораторных условиях осуществляется в эксикаторах. Осушающий реагент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего на дно эксикатора помещают безводный CaCl2, Mg(ClO4)2, Р4О10, плавленый КОН, силикагель, цеолиты. Для удаления остатков углеводородных растворителей в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафиновые стружки или полоски фильтровальной бумаги, пропитанные расплавленным парафином.
В эксикаторе водяные пары перемещаются вследствие диффузии или конвекционных токов и поэтому высушивание происходит медленнее, чем в токе воздуха. Для ускорения процесса при комнатной температуре используют вакуум-эксикаторы. Вакуум создается обычно водоструйным насосом. В тех случаях, когда малые количества вещества необходимо осушить в вакууме при повышенной температуре, применяют прибор, называемый «осушительным пистолетом» (рис. 127). В реторту 4 помещают поглотитель влаги (Р4О10, СаСl2, адсорбенты). В колбу 3 наливают до половины объема жидкость с определенной температурой кипения и вносят несколько «кипятильных камешков». В сосуд 1 в фарфоровой лодочке 5 вносят высушиваемое вещество. Кран реторты соединяют с вакуум-насосом. Жидкость в колбе 3 нагревают до кипения. Горячие пары омывают сосуд 1, конденсируются в холодильнике и вновь стекают в колбу 3. Через некоторое время в сосуде 1 устанавливается температура, равная температуре паров применяемой жидкости.
В качестве теплоносителя обычно применяют негорючие жидкости: хлороформ (tкип = 61 °С), трихлорэтилен (tкип = 86 °С), воду (tкип = 100 °С), тетрахлорэтилен (tкип = 120 °С), трихлорэтан (tкип = 146 °С).
Твердое вещество (осадок) можно обезвоживать экстракцией растворителем, который смешивается с водой, но в котором осадок не растворяется или очень плохо растворяется. Например, для быстрого высушивания осадков применяют ацетон, метиловый или этиловый спирт, эфир. Высушивание влажных кристаллических осадков может быть выполнено одним из следующих приемов.
1. Высушиваемое вещество помещают в коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, куда прибавляют соответствующий растворитель в таком количестве, чтобы над осадком был слой растворителя в несколько сантиметров. Колбу закрывают и энергично встряхивают около 1 мин, после чего дают отстояться 15-20 мин. Затем осторожно сливают растворитель и заменяют его свежей порцией. Растворитель меняют 3-4 раза, после чего осадок переносят на воронку с пористым дном (воронка Бюхнера), отфильтровывают при разрежении и, если осушаемое вещество негигроскопично, высыпают на керамическую пористую плитку, покрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют на воздухе (или под тягой) до полного испарения растворителя. Гигроскопические вещества досушивают в вакуум-эксикаторе или в вакуум-сушильном шкафу.
2. Высушиваемое вещество помещают на воронку с пористым стеклянным дном и понемногу поливают высушивающей жидкостью (растворителем). Затем воронку присоединяют к установке для отсасывания и отфильтровывают растворитель. Отключив установку от источника вакуума, осадок на фильтре разрыхляют стеклянной палочкой или фарфоровым шпателем, вновь приливают растворитель, дают осадку постоять под слоем растворителя 10-15 мин, после чего вновь подключают установку к источнику вакуума. Фильтруют до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, отключают вакуум, а обезвоженный осадок помещают в банку.
Высушивание жидкостей и растворов
Некоторые органические жидкости, содержащие воду, можно предварительно осушить высаливанием - прибавлением к ним электролита, не растворяющегося в органическом растворителе, но растворяющегося в воде. Происходит разделение жидкости на два слоя. Водный слой может быть отделен, а органический - доосушен и очищен дистилляцией. Вещество, которым проводят высаливание, может быть добавлено в твердом виде или в виде концентрированного водного раствора; например при помощи NaCl можно удалить большую часть воды из водного раствора метилэтилкетона.
Жидкости, не образующие с водой раздельно кипящих (азеотропных) смесей, часто удается осушить фракционной перегонкой на эффективной колонке. Условие успешного проведения осушения - достаточно большая разница температур кипения осушаемой жидкости и воды. Этим методом, например, можно получить почти сухой метиловый спирт, доосушение которого достигается с помощью химических осушающих средств (металлический кальций, амальгама алюминия) и на цеолите КА.
Если осушаемое вещество очень плохо растворяет воду, но образует с ней двойные или тройные азеотропные смеси, то его можно осушить, отогнав небольшую часть его вместе с водой. До тех пор, пока отгоняется бинарная смесь, дистиллят остается мутным.
В сочетании с азеотропной отгонкой осушение можно проводить методом экстракции. К осушаемой жидкости прибавляют такое количество не смешивающегося с водой органического растворителя, чтобы отделился водный слой, после чего остаток воды из раствора органического растворителя удаляют азеотропной перегонкой.
Осушение органических жидкостей чаще всего проводят при их непосредственном контакте с осушающим реагентом. Осушитель, образующий с водой концентрированные растворы (СаСl2, К2СО3, КОН), прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор осушающего реагента в воде отделяют в делительной воронке. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией.
В случае водных растворов термически нестойких веществ применяют лиофильную сушку. Принцип проведения лиофильной сушки весьма прост. Водный раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме 1,33-266 Па (0,01-2 мм рт. ст.). При этом давлении вода быстро испаряется (возгоняется) и замороженный раствор постепенно охлаждается. Удаляемые водяные пары улавливают в охлаждаемых ловушках или при помощи адсорбентов. Лиофильная сушка не сопровождается вспениванием, приводит к образованию мелкокристаллического продукта повышенной растворимости, предохраняет продукт от окислительного действия кислорода воздуха и сохраняет биологическую активность осушаемых веществ.
Для осушения органических жидкостей широко используются адсорбенты - алюмогель и цеолиты. Вместе с водой адсорбенты поглощают и многие другие загрязнения. Так, например, цеолит СаА может быть использован для избирательного поглощения полярных веществ (Н2O, H2S и др.) из неполярных жидкостей. Цеолит NaA применяют для глубокой осушки различных фракций нефти и многих продуктов нефтехимического синтеза.
Осушение газов
Газы осушают химическими реагентами и вымораживанием. При большой скорости газа равновесие насыщенных водяных паров над осушителем, как правило, не успевает установиться. Степень осушения газа зависит от свойств осушителя, толщины слоя и величины поверхности осушителя, соприкасающейся с газом. Осушение газов твердыми реагентами проводят обычно в поглотительных устройствах (абсорберах), изображенных на рис. 128, и в сосудах для твердых промывателей - склянке Тищенко (рис. 129, а). При наполнении поглотительных устройств необходимо обеспечить равномерное распределение реагента, с тем чтобы в нем не образовались каналы. Для того чтобы укрепить слой осушителя и предотвратить унос его частичек с газом, в поглотительные устройства в местах входа и выхода газа помещают небольшие тампоны стеклянной ваты. После наполнения поглотительных устройств следует убедиться, не создается ли в них слишком сильного сопротивления току осушаемого газа. Если это так, то наполнение повторяют с большими кусками осушающего реагента или же смешивают осушитель с кусками пемзы или пористого фосфора.
Для осушения газов конц. H2SO4 используют сосуды для жидких промывателей (рис. 129). При этом необходимо обеспечить хороший контакт газа с осушающим реагентом и следить за тем, чтобы капельки реагента не уносились током газа. Это достигается подбором высоты осушающего слоя и скорости газа. Сосуды для жидких промывателей можно включать по два последовательно.
Эффективные приборы для промывки газов - поглотительные колонки с орошаемой насадкой из обрезков стеклянных трубок, стеклянных колец или шариков. Преимущество колонок с орошаемой насадкой проявляется в том, что не приходится создавать заметного избыточного давления для прохождения газа.
На рис. 130 изображена поглотительная колонка с самоорошением для очистки газа. Газ проходит в трубку 1. Дополнительный поток газа поступает в трубку 2. Увлекая в тройнике капельки жидкости, газ гонит их цепочкой по трубке 4 вверх. Выходя из узкого отверстия над насадкой 3, пузырьки газа лопаются и разбрызгивают жидкость по насадке. Стекающая жидкость отделяется от газа в приемнике и снова возвращается в цикл. Трубку 4, в которой поднимается цепочка пузырьков, делают узкой, так как в противном случае цепочка будет рваться.
Для высушивания газов (паров) наибольшее значение имеют адсорбенты (оксид алюминия, силикагель, цеолиты). Безводный силикагель, содержащий немного хлорида кобальта, окрашен в синий цвет, а при насыщении влагой становится розовым. Таким образом, по внешнему виду сорбента, находящегося в осушительной колонке, можно судить о его пригодности для дальнейшего высушивания.
Высокой степени высушивания газов можно достигнуть вымораживанием, т. е. охлаждением их до низкой температуры. При вымораживании газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна сосуда, который помещен в охлаждающую баню.
6.Физические дезинфекционные средства
Солнечный свет. Прямые солнечные лучи губительно действуют на микробов, особенно в открытой степной местности. Для использования обеззараживающего действия солнечных лучей окна и двери помещений держат открытыми, а сбрую, попоны, повозки и другие предметы хозяйственного инвентаря и транспорта выставляют на солнце, особенно в середине дня. Следует, однако, иметь в виду, что солнечный свет обеззараживает лишь поверхность предметов, не проникая в них. Рассеянный солнечный свет действует слабее, а в тени микробы живут долго.Искусственные источники света . В ветеринарной практике главным образом для обеззараживания воздуха ветеринарных учреждений, поверхности стен и животноводческих продуктов в холодильных камерах, а также инкубаторов применяют так называемые бактерицидные (т. е. бактериеубивающие) лампы. Обычно используют для этой цели различные ртутнокварцевые лампы, излучающие ультрафиолетовые лучи.Высушивание. Неспоровые формы микробов очень быстро погибают от высушивания. Сохраняются только микробы, имеющие жиро-восковую оболочку, предохраняющую их от высыхания (например, палочки туберкулеза и палочки рожи). Учитывая влияние высушивания на болезнетворных микробов, зараженные помещения тщательно проветривают, вокруг них устраивают отводящие канавы, в помещениях, где находятся животные, настилают обильную, влаго-впитывающую (гигроскопическую) подстилку в виде торфа, опилок и др. При этом создаются условия, неблагоприятные для развития микроорганизмов, особенно для микробов, не имеющих защитных оболочек. Вот почему все помещения в течение лета нужно тщательно проветрить, просушить и подготовить к стойловому содержанию животных на осенне-зимний период. Высушивание заболоченных пастбищ также имеет важное санитарное значение. Солнечный свет и высушивание в течение года (весна, лето, осень) надежно дезинфицируют пастбища, луга и водоемы, зараженные неспоровыми формами микробов и фильтрующимися вирусами. Споровые формы микробов (споры сибирской язвы, столбняка и др.) и микробы, имеющие жиро-восковую оболочку, более устойчивые; при заражении этими микробами пастбищ необходимо длительное время для естественной дезинфекции их поверхности.
Термические средства.
Огонь . Огонь - самое надежное средство уничтожения возбудителей заразных болезней, но применение его ограничено. В огне сжигают трупы животных при некоторых болезнях, остатки корма и мусора, зараженного споровыми микробами.Фламбирование (обжигание) . Это один из способов использования огня как дезинфицирующего средства. На костре или посредством паяльной лампы обжигают поверхность зараженного микробами инвентаря (лопаты, вилы, ведра и т. п.), находившегося в соприкосновении с заразнобольными животными, а также предметы индивидуального ухода (скребницы, цепные чембура, ведра для поения животных и т. п.). Деревянные части (ручки лопат, вил и т. п.) обжигают до легкого побурения (слегка коричневый цвет), металлические части - до хорошего нагрева. Этот метод дезинфекции часто применяют в птичниках, особенно в тех отделениях, где размещаются инкубаторные цыплята в первые дни жизни, а также в крольчатниках, так как химические дезинфекционные средства, в частности имеющие запах (креолин, карболовая кислота и др.), вредно отражаются на состоянии здоровья цыплят и особенно крольчат.Сухой жар . Это не менее надежное средство, чем огонь. В жарко натопленных банях развешивают на растянутых веревках зараженную одежду, халаты, попоны и другие предметы из ткани, бывшие в соприкосновении с заразнобольными животными, и прогревают их там в течение нескольких часов, поддерживая все время в бане высокую температуру (80-90°) непрерывной топкой печи. Такое прогревание надежно убивает все неспоровые формы микробов и фильтрующиеся вирусы. Температуру воздуха бани измеряют термометром, повешенным возле окна внутри бани (смотровое окошечко). Действие сухого жара можно усилить парами воды, как это обычно делают в любой бане, поливая водой раскаленные камни специально сделанной духовки в печи или сложенного очага с установленным котлом для воды.Проглаживание хорошо накаленным утюгом поверхности зараженных тканей (одежда, халаты, полотенца и т. п.), особенно при легком овлажнении их (обрызгивание), также полностью убивает все неспоровые формы микробов и фильтрующиеся вирусы, не вызывая порчи проглаживаемых тканей.Кипящая вода уничтожает всех возбудителей заразных болезней. Для обеззараживания предметов, зараженных неспоровыми возбудителями, достаточно кипятить их в воде 30 минут; при заражении споровыми микробами нужно кипятить в течение 1,5 часа. Для усиления дезинфицирующего действия в кипящую воду прибавляют 2-3% соды, поташа, зеленого мыла или делают насыщенный зольный щелок. Кипячением дезинфицируют зараженные халаты, перевязочный материал, мешки, попоны, щетину и шерсть. Хирургические инструменты и шприцы кипятят в 1-2 %-ном растворе соды. Шерстяные и хлопчатобумажные ткани, а также потники при заражении спорообразующими возбудителями болезней также дезинфицируют кипячением. При кипячении следят, чтобы обеззараживаемые вещи были полностью погружены в кипящую воду, во время кипячения их все время нужно переворачивать (перемешивать) для лучшей дезинфекции и во избежание порчи (может быть пригорание).Водяной пар. Шерстяные ткани, суконные вещи, войлок, щетки для чистки лошадей при кипячении могут терять свою прочность, окраску и преждевременно прийти в негодность, во избежание этого дезинфицируют их текучим водяным паром, используя для этой цели паровые камеры. Водяной пар обладает большей бактерицидностью, чем сухой жар.Простейшая паровая дезинфекционная камера состоит из небольшого чугунного котла, устанавливаемого на тагане или плите, и примазанной к нему деревянной бочки, в дне которой пробуравливают несколько отверстий. В котел наливают воду, в бочке развешивают на перекладинах или крючках вещи и затем ее закрывают крышкой, в которую вделан термометр. Когда вода в котле закипит, то пар проникает через дырчатое дно в бочку и выходит из нее через отверстие в неплотно закрытой крышке. Началом обеззараживания считают момент, когда температура по термометру внутри камеры достигает точки кипения (около 100°). При почвенных споровых инфекциях водяной пар для обеззараживания применяют только под большим давлением, используя для этого автоклавы.
Биотермический способ . К способам дезинфекции, основанным на использовании обеззараживающего действия высокой температуры, относится и биотермический метод дезинфекции. Его применяют при обеззараживании навоза, зараженного неспоровыми формами микробов или вирусами. Навоз, зараженный спорообразующими микробами (сибирская язва, эмфизематозный карбункул, столбняк и др.), сжигают.
Сущность биотермического способа заключается в том, что в навозе в результате жизнедеятельности быстро размножающихся в нем микробов развивается высокая температура, губительно действующая на находящихся в навозе возбудителей заразных болезней и зародышей гельминтов. Для биотермической дезинфекции навоза выбирают площадку на ровном месте в стороне от проезжих дорог, водоемов и помещений, где находятся животные. На отведенном для этого месте выкапывают на 0,5 м углубление, дно которого утрамбовывают глиной, смешанной со строительным щебнем. Ширина такого углубления от 1,5 до 2 м, длина произвольная, в зависимости от количества навоза, предназначенного для дезинфекции. На дно углубления укладывают слой (15-20 см) незараженного навоза или соломы. Затем укладывают в виде штабеля конусом весь зараженный навоз. Высота такого штабеля от 1,5 до 2 м. Навоз, сложенный штабелем, сверху и с боков обкладывают слоем 10-15 см соломы или незараженного навоза, а затем засыпают таким же слоем песка или земли. Для доступа воздуха- оставляют отверстия, в которые вкладывают деревянные трубы или снопы из камыша и тростника. Сухой навоз во время укладывания в штабель овлажняют навозной жижей. Если навоз очень влажный (от крупного рогатого скота), то к нему добавляют сухой конский навоз.
В таких случаях навоз от телят, больных паратифом, диплококковой инфекцией, а также при стригущем лишае, паратифозном аборте кобыл выдерживают 2 месяца;
навоз, полученный от лошадей, подозреваемых в заражении инфекционной анемией, выдерживают 3 месяца;
от лошадей, давших положительную реакцию на маллеин, - 2 месяца;
при контагиозной плевропневмонии - 2 месяца;
при паратуберкулезе - 6 месяцев;
при туберкулезе - 4 месяца.
После этого он может быть вывезен на удобрение.
В органической химии проведение некоторых реакций возможно лишь при отсутствии влаги, поэтому необходимо предварительное высушивание исходных веществ. Высушивание - процесс освобождения вещества независимо от его агрегатного состояния от примеси жидкости. Высушивание может проводиться физическими и химическими способами.
Физический способ заключается в пропускании через высушиваемое вещество сухого газа (воздуха), нагревания или выдерживания его в вакууме, охлаждения и т.д. При химическом способе используют высушивающие реагенты. Выбор способа высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием, количеством жидкой примеси и требуемой степенью осушения (табл. 1.2). Высушивание никогда не бывает абсолютным и зависит от температуры и осушающего средства.
Высушивание газов производят путем пропускания их либо через слой водопоглощающей жидкости (обычно через концентрированную серную кислоту), налитой в промывную склянку Дрекселя (рис. 1.22), либо через слой гранулированного осушителя, помещенного в специальную колонку или U-образную трубку. Эффективным способом высушивания воздуха или газов является сильное охлаждение. При пропускании тока через ловушку, охлаждаемую смесью ацетона с сухим льдом или жидким азотом, происходит вымораживание воды, которая осаждается на поверхности ловушки.
Таблица 1.2.
Наиболее распространенные осушители и их применение
|
Осушитель |
Осушаемые вещества |
Вещества, для которых применение недопустимо |
|
Газы нейтральные и кислые, ацетилен, сероуглерод, углеводороды и их галогенопроизводные, растворы кислот |
Основания, спирты, простые эфиры, хлороводород, фтороводород |
|
|
Благородные газы, углеводороды, простые и сложные эфиры, кетоны, тетрахлорметан, диметисульфоксид, ацетонитрил |
Вещества кислотного характера, спирты, аммиак, нитросоединения |
|
|
СаО (натронная известь) |
Газы нейтральные и основные, амины, спирты, простые эфиры |
|
|
Простые эфиры, углеводороды, третичные амины |
Хлорпроизводные углеводо-родов, спирты и вещества, реагирующие с натрием |
|
|
Газы нейтрального и кислого характера |
Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания, сероводород, йодоводород |
|
|
Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды |
Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера |
|
|
безвод. K2CO3 |
Ацетон, амины |
Вещества кислого характера |
|
Парафиновые углеводороды, олефины, ацетон, простые эфиры, нейтральные газы, хлороводород |
Спирты, аммиак, амины |
|
|
безвод. Na2SO4, MgSO4 |
Сложные эфиры, растворы веществ, чувствительные к различным воздействиям |
Спирты, аммиак, альдегиды, кетоны |
|
Силика-гель |
Различные вещества |
Фтороводород |
Рис. 1.22. Высушивание газов: 1) склянка Дрекселя, 2) колонка с твердым осушителем, 3) U-образная трубка, 4) охлаждаемые ловушки: а) охлаждающая жидкость, б) сосуд Дьюара
Высушивание жидкостей обычно осуществляется с помощью непосредственного контакта с тем или иным осушителем. Твердый осушитель помещают в колбу, в которой находится высушиваемая органическая жидкость. Следует отметить, что применение слишком большого количества осушителя может привести к потере вещества в результате ее сорбции.
Высушивание твердых веществ производится простейшим способом, который заключается в следующем: высушиваемое вещества помещают тонким слоем на лист чистой фильтровальной бумаги и оставляют при комнатной температуре. Высушивание ускоряется, если его проводить при нагревании, например, в сушильном шкафу. Небольшие количества твердых веществ сушат в обычных или вакуумных эксикаторах, которые представляют собой толстостенные сосуды с притертой шлифованной крышкой. Шлифованные поверхности крышки и самого эксикатора должны быть смазаны. Осушитель находится в нижней части эксикатора, а высушиваемые вещества в бюксах или чашках Петри размещают на фарфоровые перегородки. Вакуумный эксикатор отличается от обычного тем, что в его крышке есть кран для подключения к вакууму. Эксикаторы применяют только для работы при комнатной температуре, их нельзя нагревать.
I.4 СПОСОБЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
I.4.1 ФИЛЬТРОВАНИЕ
Простейшим способом отделения жидкости от находящихся в ней частиц твердого вещества является декантация - сливание жидкости с отстоявшего осадка. Однако таким способом трудно отделить полностью жидкую фазу от твердой. Этого можно достичь фильтрованием - пропускание жидкости с осадком через фильтрующий материал. Существуют различные фильтрующие материалы и различные способы фильтрования.
Наиболее распространенным фильтрующим материалом в лаборатории является фильтровальная бумага. Из нее изготавливают бумажные фильтры. Размер фильтра определяется массой осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Отфильтрованный осадок должен занимать не более половины объема фильтра. Перед началом работы фильтр смачивают тем растворителем, который предстоит фильтровать. Во время фильтрования уровень жидкости должен быть немного ниже верхнего края бумажного фильтра.
Простой фильтр изготавливают из квадратного кусочка фильтровальной бумаги (рис. 1.23.) Фильтр должен плотно прилегать к внутренней поверхности стеклянной воронки. Складчатый фильтр имеет большую фильтрующую поверхность, фильтрование через него идет быстрее. Если в растворе содержаться сильные кислоты или другие органические вещества, разрушающие бумагу, для фильтрования используют стеклянные тигли с пористым стеклянным дном или стеклянные воронки с впаянными в них пористыми стеклянными пластинками. Стеклянные фильтры в соответствии с размером пор имеют номер: чем больше номер фильтра, тем меньше сечение пор и тем более мелкие осадки можно на нем фильтровать.
В лаборатории применяют несколько способов фильтрования: простое, в вакууме, горячее.
Рис. 1.23. Фильтры: Рис. 1.24. Простое фильтрование
1) изготовление простого фильтра, 2) изготовление складчатого фильтра, 3) фильтрующий тигель с пористой пластинкой, 4) воронки со стеклянной пористой пластинкой
Простое фильтрование сводится к использованию стеклянной воронки с вложенным в нее бумажным фильтром (рис. 1.24). Воронку вставляют в кольцо, под нее ставят стакан или плоскодонную колбу для сбора отфильтрованной жидкости (фильтрата). Носик воронки должен быть немного опущен в приемник и касаться его стенки. Фильтруемую жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке.
Для ускорения и более полного отделения осадка от фильтрата прибегают к фильтрованию в вакууме. В плоскодонную толстостенную колбу Бунзена с помощью резиновой пробки вставляют фарфоровую воронку Бюхнера (рис. 1.25), имеющую плоскую дырчатую перегородку, на которую кладут бумажный фильтр. Фильтр вырезают по размеру дна воронки. Вакуум создают водоструйным насосом. При ослаблении напора в водопроводной сети вода из насоса может попасть в прибор. Во избежание этого устанавливают предохранительную склянку.
Рис. 1.25. Фильтрование а) в вакууме: 1) колба Бунзена, 2) воронка Бюхнера; б) малых количеств веществ
При проведении фильтрования в вакууме необходимо соблюдать определенные правила: 1) подключение водоструйного насоса и присоединение его к системе, 2) смачивание фильтра небольшим количеством того растворителя, который предполагается фильтровать, 3) внесение фильтрующей жидкости. Собранный на фильтр осадок отжимают стеклянной пробкой, пока из воронки не перестанет капать маточный раствор. Если при фильтровании возникает свистящий звук, то это указывает на неплотно положенный или прорвавшийся фильтр, в этом случае фильтр следует заменить. Если осадок на воронке Бюхнера требуется промыть, то с помощью трехходового крана сначала соединяют колбу Бюнзена с атмосферой, затем осадок пропитывают промывающей жидкостью и фильтруют, вновь подключив вакуум. После окончания фильтрования сначала отключают всю систему от вакуума, затем выключают водоструйный насос.
Горячие растворы обычно фильтруются быстрее, чем холодные, так как нагретая жидкость имеет меньшую вязкость. Горячее фильтрование проводят в стеклянных воронках, обогреваемых снаружи тем или иным способом (рис. 1.26). Простейший способ, наиболее применимый для фильтрования водных растворов, состоит в использовании воронки с укороченным хвостом, которую помещают в стакан без носика с диаметром несколько меньшим, чем верхний край воронки. На дно стакана наливают немного воды, а воронку закрывают часовым стеклом. Воду в стакане доводят до кипения. Когда пары воды нагреют воронку, часовое стекло снимают и в воронку наливают горячую фильтруемую смесь. В течение всего процесса фильтрования раствор в стакане поддерживают в состоянии слабого кипения.
Рис. 1.26. Воронки для 1) горячего фильтрования: а) с паровым обогревом, б) с обогревом горячей водой, в) с электрическим обогревом; 2) фильтрования при охлаждении
СУШКА ЖИДКОСТЕЙ
В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений перед тем, как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как ее присутствие при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ. Кроме того, наличие воды в растворе при перегонке ведет к появлению новых фракций. Это связано с потерей основного вещества. Поэтому химику часто приходится сушить органические жидкости.
Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, которые связывают воду, растворенную в органических жидкостях. Основное требование к осушающим веществам состоит в том, чтобы они не взаимодействовали ни с растворителем, ни с растворенными в нем веществами. Не все осушающие вещества одинаково эффективны. Это обстоятельство всегда необходимо учитывать при их выборе.
Максимальная эффективность осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (табл.11).
Таблица 11. Упругость водяных паров осушителей
В таблице 12 приведены сведения о веществах, применяемых для сушки различных классов органических соединений.
Таблица 12 - Осушители для сушки органических жидкостей
| Вещества | Вещества для которых используется осушитель | Вещества для которых нельзя использовать осушитель | Примечание |
| Р 2 О 5 (Р 4 О 10) | Нейтральные и кислые газы, углеводороды, галогеноуглеводоро-ды, растворы кислот, сероуглерод, в качестве осушителя в эксикаторах и сушильных пистолетах | Вещества основного характера, спирты, простые эфиры | Расплывается, при сушке газов осушитель необходимо смешивать с наполнителем |
| H 2 SO 4 | Нейтральные и кислые газы, в качестве осушителя в эксикаторах и сушильных пистолетах | Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания | Не применяется при сушке веществ в вакууме при повышенных температурах |
| Натронная известь, CaO, BaO | Нейтральные и основные газы, амины, спирты, простые эфиры | Особенно часто используются для сушки газов | |
| NaOH, KOH | Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды, в качестве осушителя в эксикаторах | Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера | Расплываются |
| К 2 СО 3 | Кетоны, амины, спирты | Вещества кислого характера | Расплывается |
| Na | Углеводороды, простые эфиры, третичные амины | Галогеноуглеводо-роды, спирты, фенолы, вещества кислого характера, окислители | Остатки после осушения разлагать только спиртом |
| CaCl 2 | Углеводороды, кетоны, простые эфиры, алифатические и ароматические галогенопроизводные | Спирты, аммиак, амины | Содержит примеси основного характера |
| MgSO 4, Na 2 SO 4 , CaSO 4 | Альдегиды, кетоны, кислоты, галогенопроизводные, сложные и простые эфиры, растворы веществ, изменяющиеся под влиянием кислых или основных осушителей | - | - |
| Mg(ClO) 4 | Газы, в том числе аммиак, в качестве осушителя в эксикаторах | Легкоокисляющиеся органические жидкости | - |
| Силикагель | В качестве осушителя в эксикаторах | - | Поглощает остаточные количества растворителя |
Наиболее эффективными осушающими вещества являются фосфорный ангидрид, натрий, гидроксид калия, гидроксид натрия, серная кислота.
Жидкость, которую нужно подвергнуть сушке, наливают в плоскодонную колбу, бутыль или пробирку и добавляют осушающее вещество. Если в процессе сушки не происходит выделение газообразных веществ, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае пробкой с хлоркальциевой трубкой. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается несколько часов или дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушаемым веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Совершенно естественно, что при этом не должно происходить никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке.
СУШКА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ
Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат некоторое количество растворителя: при атмосферном фильтровании - примерно 30 %, при вакуумном фильтровании – 5-10 % растворителя. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит, прежде всего, от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. Очевидно, что в процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько удаление влаги должно быть полным.
Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушка твердых веществ производится на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюксах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества (более 50 о С), подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах.
Весьма успешно сушку можно проводить в присутствии веществ, поглощающих пары удаляемого растворителя . Для этой цели широко применяются эксикаторы и, в частности, вакуум- эксикаторы (рис. 84). В зависимости от характера веществ, подвергаемых сушке, а также от природы растворителя, который нужно удалить, эксикаторы снаряжаются теми или иными осушающими веществами. Для связывания паров воды или спирта применяют едкий натр, хлористый кальций, фосфорный ангидрид, серную кислоту. Последние два осушителя пригодны для связывания кетонов. Заполнять вакуум- эксикатор серной кислотой нельзя. При использовании в качестве осушающего вещества серной кислоты нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами (кольца Рашига). Тем самым уменьшается возможность разбрызгивания серной кислоты и увеличивается поверхность ее соприкосновения с газовой средой. Для связывания паров и газообразных веществ, обладающих кислым характером, в эксикатор ставят чашечку с едким кали. Если в процессе сушки должны быть удалены углеводороды, то вдоль цилиндрической стенки эксикатора помещают лист фильтровальной бумаги, пропитанной парафином. Эксикаторы можно заполнять также силикагелем и цеолитами.
Рисунок 84 – Вакуум-эксикаторы
Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5-10 минут кран закрывают и разъединяют газоотводную трубку с вакуумной линией. Для того чтобы соединить эксикатор с атмосферой, осторожно открывают кран. Следует заметить, что газоотводная трубка, находящаяся внутри эксикатора, должна быть изогнута и заканчиваться капилляром, острый конец которого обращен к крышке эксикатора, или же конец газоотводной трубки должен быть экранирован кусочком картона, для того, чтобы при откачке воздуха из эксикатора и при впуске воздуха не происходило распыления вещества.
Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Для сушки таких веществ при повышенных температурах используются, так называемые, сушильные пистолеты (пистолеты Абдергальдена), в которых вещество нагревается парами кипящей жидкости. Для ускорения процесса, высушивание в сушильных пистолетах обычно проводят при пониженном давлении.
Рисунок 85. - Сушильный пистолет Абдергальдена
Сушка газов
Для сушки газов твердыми осушителями применяют осушительные колонки (рис). Для предотвращения смешивания таких аморфных осушителей, как фосфорный ангидрид, колонки наполняют предварительно приготовленной смесью осушителя со стеклянным волокном или другим наполнителем.
Химически индифферентные газы обычно сушат, пропуская их через промывные склянки с концентрированной серной кислотой (рис 86). При этом обязательно устанавливают предохранительные склянки , снабженные специальным устройством от случайного открывания (рис). Желательно использовать промывные склянки, снабженные барботёром (с пористой пластинкой (рис).
Низкокипящие газы сушат, вымораживая воду и другие конденсирующиеся примеси в охлаждаемой «ловушки» (рис). При этом достигается очень высокая степень осушки (таб). Для охлаждения применяют смесь сухого льда с ацетоном или жидкий воздух (). Для защиты от атмосферной влаги используют хлоркальциевые трубки.
Рисунок 86 – Промывные склянки
Таблица 13-Давление водяных паров в газах при различных температурах
Высушивание твердых веществ можно проводить на открытом воздухе при обычной температуре, при подогреве и обычном атмосферном давлении, при низкой температуре под уменьшенным давлением, в атмосфере с малым давлением водяных паров (в эксикаторе), в атмосфере инертного газа.
Высушивание на открытом воздухе при обычной температуре. Многие вещества (как неорганические, так и органические) можно сушить на открытом воздухе. Испарение будет происходить до тех пор, пока не наступит равновесие между давлением водяных паров в воздухе и содержанием влаги в твердом веществе.
Таким путем можно сушить, например, хлористый барий. Для этого хлористый барий, отжатый на воронке Бюхнера после перекристаллизации, высыпают на чистый лист фильтровальной бумаги и распределяют на нем слоем толщиной не больше 3-5 мм. Уминать соль в этом случае нельзя: чем рыхлее она будет разложена, тем скорее и лучше пройдет сушка. Соль сверху накрывают другим листом фильтрованной бумаги, чтобы защитить ее от пыли, и оставляют на 12 ч. За этот промежуток времени соль уже значительно подсохнет. Чтобы получить совершенно сухую соль, ее следует через 12 ч перемешать чистым шпателем так, чтобы нижние (более влажные) слои попали наверх и чтобы масса оставалась рыхлой. Оставив стоять ее еще на 12 ч, получают сухую соль, которую складывают шпателем в банку и закрывают. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появляются капли воды, значит соль была высушена недостаточно и се следует вновь подсушить.
Высушивание на воздухе - операция довольно продолжительная, и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество негигроскопично и желают получить вещество рыхлым, сыпучим, без комков или когда вещество разлагается при нагревании.
Высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении . Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются сушильным шкафом.
Имеется несколько типов лабораторных сушильных шкафов для"пысушивания при обычном атмосферном давлении.
1. Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым или другим обогревом.
2. Медные сушильные шкафы с водяной рубашкой и газовым обогревом.
3. Электрические сушильные шкафы.
Медные или асбестовые (обыкновенные) сушильные шкафы (рис. 471) с газовым обогревом обычно представляют собой коробку с боковой дверцей. Внутри находится медная полка с вырезанными в ней круглыми отверстиями диаметром приблизительно 1 см. В верхней части шкафа имеются два отверстия, одно из которых предназначено для термометра, другое - для циркуляции воздуха. Сушильный шкаф подвешивают на стенку около стола или же ставят на стол на железную подставку. Шкаф обогревают снизу газовой горелкой.
Недостаток такого шкафа заключается в том, что точно регулировать температуру высушивания в нем трудно.
Всегда возможен перегрев, и потому при работе с таким шкафом за ним необходим постоянный контроль.
Вещество, подлежащее высушиванию, кладут на полку шкафа в выпарительной чашке или иа бумаге. Если высушивание преследует цель удалить воду и вещество «не боится» нагрева, т. е. ие распадается и пс изменяется при нагревании до 100-105° С, то высушивание ведут именно при этой температуре. Однако следует не сразу доводить температуру до этого предела, а повышать ее постепенно. Это необходимо потому, что если температуру поднять сразу до 105° С, верхний слой вещества уплотнится и образовавшаяся корка будет препятствовать равномерной сушке.
Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины слоя его, температуры, правильности проведения.
Чем меньше вещества и чем тоньше слой его, тем скорее идет высушивание. Выгоднее большую партию разбить на ряд мелких, чем высушивать сразу большое количество толстым слоем.
11ем равномернее поднимается температура, тем правильнее и скорее пройдет высушивание.
Все время надо заботиться о том, чтобы сушильным шка"ф не перегревался, так как при этом можно кспор-шть высушиваемое вещество. В некоторых случаях относительно постоянный температурный режим можно создать, открывая дверцу шкафа и изменяя ширину щели.
Значительно удобнее сушильные шкафы с двойной стенкой или рубашкой (рис. 472). В пространство между стенками через специальное отверстие в одном из верхних углов шкафа наливают воду. Для наблюдения за уровнем воды в рубашке эти шкафы оборудуют водомерными трубками. Сушильные шкафы такой конструкции нагревают газовыми горелками. Преимущество таких шкафов заключается в том, что в них можно создать постоянную температуру, пс превышающую 100° С. Регулируя пламя горелки, можно получить довольно постоянную температуру ниже 100° С.
При работе с таким шкафом нужно только позаботиться о том, чтобы в рубашке шкафа постоянно была вода. Рубашку заполняют водой не полностью, так чтобы при кипении вода не выливалась.
Шкаф с двойными стенками может быть использован и для высушивания при температуре выше 100° С. Для этого в пространство между стенками наливают какую-либо жидкость, кипящую при температуре выше 100° С,и в отверстии для ввода жидкости укрепляют обратный холодильник.
Рис. 472. Сушильные шкафы: а -с водяной рубашкой; б -с водяной рубашкой и с холодильником.
Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. В лабораториях можно встретить различные типы их. Имеется несколько- типов простых сушильных шкафов с электрообогревом. На рис. 473, а показан сушильный шкаф № 0. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы - спирали, как на обычной электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под дверкой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 1250C Время разогревания до этой температуры около 30- 60 мин.
Питание нагревательных элементов производится от электросети.
На рис. 473, б показан сушильный шкаф Ш-005. Gh состоит из корпуса, в котором находится цилиндрическая рабочая камера. Шкаф обогревают при помощи нагревательной проволоки, намотанной на термостойкую,мико-нитовую пластину, находящуюся на наружной поверхности камеры. Пространство между стенками корпуса и камеры заполнено теплоизоляционным материалом,
Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены иа передней панели. Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляем 250 С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин.
На рис. 474, а показан сушильный шкаф с терморегулятором и сигнальной лампой. Шкаф состоит из металлического корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми находится электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа - из асбестового картона. Внутри шкафа встроены три решетчатые полки.. На верхней стенке шкафа, потолочной, имеются два отверстия для укрепления термометров и вентиляционная задвижка. Погрешность регулирования температуры ±10° С.
Более совершенным является сушильный шкаф № 3, в котором температура регулируется автоматически в пределах до 200° С с точностью ±3°С. По внешнему виду этот шкаф похож на описанный выше сушильный шкаф Ш-005. Сушильный шкаф № 3 имеет три полки. Для достижения максимального нагревания до 200° С требуется около 2 ч.
Очень удобен. электрический сушильный шкаф "(рис. 474, б) с автоматической регулировкой обогрева. Главное преимущество этого шкафа - в возможности вести обогрев при требуемой температуре, изменяя ее в пределах от 50 до 220° С, что трудно достижимо при использовании описанных выше сушильных шкафов.
Рис. 474. Электрические сушильные шкафы: а-с терморегулятором и сигнальной лампой; б-с автоматическим терморегулятором.
Для быстрого высушивания вещества очень удобны специальные электрические сушильные шкафы (рис. 475), через которые непрерывным током проходит горячий воздух; последний, проходя над высушиваемым веществом, уносит пары удаляемой жидкости.
Высушивание при низкой температуре и уменьшенном давлении (вакуум-сушка) . Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100 0C, применяют высушивание" в вакууме. Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрывающейся круглой боковой дверцей. Внутри них имеются две полки, в отдельных случаях - одна. Вакуум-сушильный шкаф (рис. 476) двухстениый, с рубашкой, в которую наливают жидкий теплоноситель. Подогрев проводят газовой горелкой или электричеством.
Па верху шкафа находятся холодильник Сокслета для конденсации паров обогревающей жидкости, кран для соединения с вакуум-насосом, термометр для измерения температуры внутри шкафа и манометр для измерения вакуума в шкафу.
Рис. 475. Электрический шкаф для быстрого высушивания.
Рис. 476. Вакуум-сушильный шкаф.
Наблюдение, за высушиванием ведут через стеклянное окно, имеющееся в дверце. Высушивание в эксикаторе. Сильно гигроскопичные, расплывающиеся в воздухе вещества высушивать на открытом воздухе нельзя. Точно так же их трудно сушить в шкафу. Такие вещества удобно высушивать в эксикаторе, содержащем какое-либо вещество, энергично поглощающее влагу. К последним относятся: хлористый кальций, концентрированная серная кислота, пятиокись фосфора и др.
Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более в зависимости от необходимости.
Высушивание при помощи облучения инфракрасными лампами . Для осторожного и быстрого высушивания многих осадков очень удобно пользоваться обогреванием при помощи ламп.инфракрасного излучения. Приспособление представляет собой металлический штатив с укрепленным па нем рефлектором с лампой инфракрасного излучения, который можно передвигать вверх и вниз, устанавливая его на нужное расстояние от высушиваемого материала. Облучение обычно продолжается от 3 до 15 мин, в зависимости от свойств и вида материалов, количества содержащейся в них влаги или летучих веществ, величины навески и расстояния между лампой и облучаемой поверхностью.
На стол под лампой кладут лист асбеста, чтобы предохранить от перегрева поверхность стола. Навеску высушиваемого вещества равномерно распределяют по дну алюминиевой или фарфоровой кюветы, чашки Коха, или Петри, или бюксов соответствующей формы. Вначале включают лампу, создают требуемую температуру (в центре освещенного круга, поместив туда резервуар термометра или термопару), и регулируют высоту рефлектора. После этого сосуд с высушиваемым веществом помещают в центр освещенного круга. Если высушивание проводилось в бюксе, после окончания операции бюкс закрывают крышкой, охлаждают, как обычно, и взвешивают.
Вместо инфракрасных ламп можно применять обычные электролампы мощностью 200 вт. Рефлектор можно сделать из белой жести, покрытой с наружной стороны слоем асбеста. Были предложены также инфракрасные сушилки ка* русельного типа, дающие возможность высушивать до 8 навесок одновременно.
Высушивание в струе инертного газа . Этот метод применяют в тех случаях, когда вещество на воздухе окисляется или разрушается. Высушивание проводят в специальных приборах, подобных описанным выше. Указанный метод имеет особенно важное значение для высушивания легко взрывающихся веществ. Для этой цели рекомендуют, в качестве инертного газа, гелий, обладающий высокой теплопроводностью.
Высушивание осадков при помощи органических растворителей . Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например - ацетбн, метиловый или этиловый спирт. Естественно, что можно применять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество. При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов.
Высушивание влажных осадков может быть проведено двояко.
1. В коническую колбу помещают высушиваемое вещество, затем наливают высушивающую жидкость в таком количестве, чтобы над осадком был слой ее в несколько сантиметров. Колбу закрывают и встряхивают около 1 мин, после чего оставляют стоять еще минут на 15, а затем осторожно и возможно полнее сливают высушивающую жидкость и заменяют ее свежей. Высушивающую жидкость меняют не менее 3-4 раз, каждый раз сливая ее возможно полнее.
Кристаллы при высушивании пропитываются высушивающей жидкостью, которую удаляют испарением. Для этого высушенное вещество, если оно не гигроскопично, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, покрывают другим таким же листом и оставляют под тягой до полного испарения органического растворителя или помещают в шкаф для быстрой сушки (см. рис. 475).
2. Кристаллы, подлежащие высушиванию органическим растворителем, помещают на сетку воронки Бюхнера, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, вставленную в колбу Бунзена. Вначале высушиваемое вещество понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, органический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу Бунзена к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, через слой высушенного вещества протягивается воздух, захватывающий с собой пары органического растворителя. Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, прекращают работу вакуум-насоса и пересыпают высушенное твердое вещество в какую-нибудь тару.
Указанный способ высушивания может быть применен при работе с веществами, легко окисляющимися иа воздухе. В этом случае нужно применять специальные воронки для фильтрования в струе инертного газа.